一種制備高純金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及貴金屬分離提純技術(shù)，具體涉及一種從銀陽極泥氯化浸出液中萃取制 備高純金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯化精煉法金精煉工藝采用的原料主要為銀電解產(chǎn)生的陽極泥，其中銀的品位約 為40%，在氯化浸出液固液分離過程中，少量氯化銀穿濾，且部分氯化銀以配合物的形態(tài)溶 解進(jìn)入溶液，因此，金還原過程會有部分銀被還原，導(dǎo)致金粉中含銀而無法達(dá)到純度為 99.99%的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0003] 另外，由于陽極泥原料的日益復(fù)雜，元素 Pd很容易進(jìn)入銀陽極泥中，而鈀的還原 電位又與金相近，金還原過程中Pd很容易被還原出來，從而導(dǎo)致金的一次還原率較低，僅為 80~85%，與國際先進(jìn)水平的90%以上指標(biāo)還存在較大差距；而且精煉過程中，對一次還原產(chǎn) 生的金粉用硝酸、氨水煮洗次數(shù)多，導(dǎo)致產(chǎn)生的廢氣和廢水量大，造成試劑消耗量大、職工 作業(yè)環(huán)境惡劣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服以上技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單、收率高、生產(chǎn) 成本低的從銀陽極泥氯化浸出液中萃取制備高純金的方法。
[0005] 本發(fā)明制備高純金的方法，是利用DBC(二丁基卡必醇）對金的良好萃取性對銀陽 極泥氯化浸出液進(jìn)行兩級萃取，得到兩級載金有機(jī)相，將其合并后利用0.5~lmol/L的鹽酸 進(jìn)行洗滌，進(jìn)一步除去雜質(zhì);再利用亞硫酸氫鈉溶液對酸洗后的載金有機(jī)相進(jìn)行反萃還原、 過濾得到粗金粉;最后將粗金粉洗滌、烘干，產(chǎn)出99.99%以上符合國家標(biāo)準(zhǔn)68八4134-2003 (2004-5-1)的合格金粉。
[0006] 表 1 金錠GB/T4134-2003(2004-5-l)化學(xué)成分(％) 上述銀陽極泥氯化浸出液的成分（g/L)為：Au80.66、AgO . 058、PtO . 062、Pd 0.31、 Fe0.10、Pb0.0057、Sb0.00036、Bi0.00058、H+3.05。
[0007] 兩級萃取的一級萃取中DBC與銀陽極泥氯化浸出液的體積比為2:1~3:1，靜置、分 離，得到載金有機(jī)相和一級萃余液； 二級萃取中DBC與一級萃余液的體積比為2:1~3:1，靜置、分離，得到載金有機(jī)相和二級 萃余液。
[0008] 洗滌載金有機(jī)相時鹽酸與載金有機(jī)相的體積比為1:1，洗滌時間5~15min。
[0009] 反萃金所用亞硫酸氫鈉溶液的濃度為40%，用量為理論量的1.2~1.5倍，反應(yīng)攪拌 時間30~45min，溫度70~75°C。
[0010] 反萃出的粗金粉用95%乙醇洗滌，以除去金粉上殘留的有機(jī)溶劑;然后用100°C純 水洗滌1~3次，每次15~30min，以除去金粉中混有的銀、鈀、鹽酸等雜質(zhì)。
[0011] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果： 本發(fā)明中金提取工藝采用的原料為銀陽極泥氯化浸出液，將DBC作為萃取劑進(jìn)行兩級 萃取，得到的載金有機(jī)相用鹽酸洗滌雜質(zhì)后采用亞硫酸氫鈉溶液作為還原劑反萃金，得到 的粗金粉經(jīng)95%乙醇洗滌、水煮、干燥，制得99.99%以上符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4134-2003 (2004-5-1)的合格金粉，在此過程中金粉的還原率>98%，達(dá)到了國際先進(jìn)水平;對反萃還原產(chǎn)生 的粗金粉采用純水煮洗，且煮洗次數(shù)由現(xiàn)有技術(shù)中的5~6次減少為1~3次，極大程度地節(jié)省 了化學(xué)試劑的消耗，減少了廢氣和廢水的排放量，改善了職工的作業(yè)環(huán)境、降低了勞動強(qiáng) 度。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0014] 實(shí)施例1 步驟1:用梨形分液漏斗，將100mL DBC與50mL銀陽極泥氯化浸出液充分混合5min進(jìn)行 一級萃取，靜置5min后分離，得到載金有機(jī)相99.6mL和一級萃余液49.7mL; 步驟2:將100mL DBC與上述一級萃余液充分混合5min進(jìn)行二級萃取，靜置5min后分離， 得到負(fù)載有機(jī)相99. lmL和二級萃余液49.2mL，二級萃余液用于鉑鈀置換； 步驟3:將兩級萃取得到的載金有機(jī)相合并，用198.7mL濃度為0.5mol/L的鹽酸洗滌 5min，靜置，澄清后分離出載金有機(jī)相198.3mL; 步驟4:將上述酸洗后的載金有機(jī)相置于燒杯中，用2lmL濃度為40%的亞硫酸氫鈉溶液 反萃金，反應(yīng)攪拌時間30min，溫度70°C; 步驟5:過濾，分離得到粗金粉和反萃后有機(jī)相，粗金粉用100mL的95%乙醇洗滌1次； 步驟6:將95%乙醇洗滌后的粗金粉用100°C純水洗滌3次，每次煮洗時間為15min，然后 烘干得到7.4406 8合格金粉，其成分（％)為^80.0010、(：110.00019、？60.00064、 Bi0.00032、 Sb0.00022、 Pd0.00061、 Pb0.00040、Cr0.00014、 Sn0.00030 、Mg0.00070、Mn 0.00016、Ni0.00015、SiO.OOOll、As0.00067,金粉還原率為98.1%。
[0015] 實(shí)施例2: 步驟1:用梨形分液漏斗，將150mL DBC與50mL銀陽極泥氯化浸出液充分混合5min進(jìn)行 一級萃取，靜置5min后分離，得到載金有機(jī)相149.5mL和一級萃余液49.7mL; 步驟2:將150mLDBC與上述一級萃余液充分混合5min進(jìn)行二級萃取，靜置5min后分離， 得到載金有機(jī)相149.7mL和二級萃余液49.5mL，二級萃余液用于鉑鈀置換； 步驟3 :將兩級萃取得到的載金有機(jī)相合并，用299.2mL濃度為0.5mol/L的鹽酸洗滌 5min，靜置，澄清后分離出載金有機(jī)相299. OmL; 步驟4:將上述酸洗后的載金有機(jī)相置于燒杯中，用26mL濃度為40%亞硫酸氫鈉溶液反 萃金，反應(yīng)攪拌時間35min，溫度75°C; 步驟5:過濾，分離得到粗金粉和反萃后有機(jī)相，粗金粉用100mL的95%乙醇洗滌1次； 步驟6:將95%乙醇洗滌后的粗金粉用100°C純水洗滌2次，每次煮洗時間為20min，然后 烘干得到合格金粉8.548 g，其成分(％)為:Ag0.0010、Cu0 · 00019、Fe0.00 064、Bi0.00 032、 Sb0.00022、 Pd0.00061、 Pb0.00040、Cr0.00014、 Sn0.00010 、Mg0.00010、Mn 0.00016、 0.00010、5丨0.00011 ^80.00047，金粉還原率為98.15%。
[0016] 實(shí)施例3: 步驟1:在5L燒杯中，將2L DBC與1L銀陽極泥氯化浸出液攪拌lOmin使其充分混合，進(jìn)行 一級萃取，靜置l〇min后將大部分有機(jī)相和水相分離，不易分離的用分液漏斗分離，得到 1.8L載金有機(jī)相和0.9L-級萃余液； 步驟2:將2L DBC與上述一級萃余液攪拌lOmin使其充分混合，進(jìn)行二級萃取，靜置 lOmin后分離，得到1.7L載金有機(jī)相和0.8L二級萃余液，二級萃余液用于鉑鈀置換； 步驟3:將兩級萃取得到的載金有機(jī)相合并，在10L玻璃反應(yīng)釜中用3.5L濃度為lmol/L 的鹽酸洗滌，反應(yīng)攪拌時間lOmin，靜置15min，澄清后分離出載金有機(jī)相3.4L; 步驟4:將上述酸洗后的載金有機(jī)相置于10L玻璃反應(yīng)釜中，用160mL濃度為40%的亞硫 酸氫鈉溶液反萃金，反應(yīng)攪拌時間40min，溫度70°C; 步驟5:過濾，分離得到粗金粉與反萃后有機(jī)相，粗金粉用1000mL的95%乙醇洗滌2次； 步驟6:將95%乙醇洗滌后的粗金粉用100°C純水洗滌2次，每次煮洗時間為25min，然后 烘干得到合格金粉89.7988 g，其成分（％)為：Ag0.00010、Cu0.00010、Fe0.00064、 Bi0.00032、 Sb0.00022、 Pd0.00061、 Pb0.00040、Cr0.00014、 Sn0.00010 、Mg0.00010、Mn 0.00016、Ni0.00010、SiO.OOOll、As0.00030,金粉還原率為99.2%。
[0017] 實(shí)施例4: 步驟1:在5L燒杯中，將2L DBC與1L銀陽極泥氯化浸出液攪拌15min使其充分混合，進(jìn)行 一級萃取，靜置15min后將大部分有機(jī)相和水相分離，不易分離的用分液漏斗分離，得到 1.9L載金有機(jī)相和0.9L-級萃余液； 步驟2:將2L DBC與上述一級萃余液攪拌15min使其充分混合，進(jìn)行二級萃取，靜置 15min后分離得到1.8L載金有機(jī)相和0.8L二級萃余液，二級萃余液用于鉑鈀置換； 步驟3:將兩級萃取得到的載金有機(jī)相合并，在10L玻璃反應(yīng)釜中用3.7L濃度為lmol/L 的鹽酸洗滌，反應(yīng)攪拌時間15min，靜置15min，澄清后分離出3.6L載金有機(jī)相； 步驟4:將上述酸洗后的載金有機(jī)相置于10L玻璃反應(yīng)釜中，用162mL濃度為40%的亞硫 酸氫鈉溶液反萃金，反應(yīng)攪拌時間45min，溫度75°C; 步驟5:過濾，分離得到粗金粉和反萃后有機(jī)相，粗金粉用1000mL的95%乙醇洗滌1次； 步驟6:將95%乙醇洗滌后的粗金粉用100°C純水洗滌1次，每次煮洗時間為30min，然后 烘干得到90.6652 g合格金粉，其成分（％)為：Ag0.00079、Cu0.0001、Fe0.00064、 Bi0.00032、 Sb0.00010、 Pd0.00022、 Pb0.00020、Cr0.00014、 Sn0.00010 、Mg0.00010、Mn 0.00016、Ni0.00010、SiO.OOOll、As0.00033,金粉還原率為99.37%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備高純金的方法，其特征在于按下述工藝步驟進(jìn)行： (1) 將DBC與銀陽極泥氯化浸出液以體積比2:1~3:1充分混合進(jìn)行一級萃取，靜置，澄清 后分離，得到載金有機(jī)相和一級萃余液； (2) 將DBC與一級萃余液以體積比2:1~3:1混合進(jìn)行二級萃取，靜置，澄清后分離，得到 載金有機(jī)相和二級萃余液； (3) 將兩級萃取得到的載金有機(jī)相合并，用0.5~lmol/L的鹽酸以體積比1:1洗滌5~ 15min； (4) 用40%亞硫酸氫鈉溶液反萃上述酸洗后載金有機(jī)相中的金，亞硫酸氫鈉溶液用量為 理論量的1.2~1.5倍，反應(yīng)攪拌時間30~45min，溫度70~75°C; (5) 過濾，分離得到粗金粉和反萃后有機(jī)相，粗金粉用95%乙醇洗滌； (6) 將95%乙醇洗滌后的粗金粉用100°C純水洗滌1~3次，每次15~30min，烘干后得到合 格金粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于:所述銀陽極泥氯化浸出 液的成分（8/1〇為：厶1180.66、厶80.058、？切.062、？(10.31、卩60.10、？130.0057、5130.00036、 Bi0.00058、H+3.05。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從銀陽極泥氯化浸出液中萃取制備高純金的方法，該方法中銀陽極泥氯化浸出液經(jīng)DBC兩級萃取、鹽酸洗滌雜質(zhì)、亞硫酸氫鈉溶液反萃還原、還原金粉水煮、干燥，制得99.99%以上符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4134-2003(2004-5-1)的金粉，在此過程中金粉的還原率＞98%，達(dá)到了國際先進(jìn)水平；對反萃還原產(chǎn)生的粗金粉采用純水煮洗，且煮洗次數(shù)由目前的5~6次減少為1~3次，極大程度地節(jié)省了化學(xué)試劑的消耗，減少了廢氣和廢水的排放量，改善了職工的作業(yè)環(huán)境、降低了勞動強(qiáng)度。本發(fā)明操作方便，各工序之間銜接合理，生產(chǎn)周期短、成本低、作業(yè)環(huán)境好，可廣泛應(yīng)用于各種銀陽極泥氯化浸出液中金的萃取制備。
【IPC分類】C22B11/00
【公開號】CN105441689
【申請?zhí)枴緾N201510797300
【發(fā)明人】賀秀珍, 鐘清慎, 陳大林, 黃虎軍, 孫以升, 楊美花
【申請人】金川集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月18日