一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaTiO₃@Al₂O₃的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaTiO3@Al2O3的制備方法。將核層和殼層紡絲液體分別加入內(nèi)外兩層針筒內(nèi)，使用兩個不同直徑的針頭套在一起組成同軸兩層噴絲頭，采用靜電紡絲法進行紡絲。其中核層紡絲液體由醋酸鋇、鈦酸四丁酯和聚吡咯烷酮按比例組成；殼層紡絲液體有異丙醇鋁和聚吡咯烷酮按比例組成。其制備產(chǎn)物為核殼結(jié)構(gòu)，經(jīng)過高溫燒結(jié)后有機物揮發(fā)，最終形成一維核殼結(jié)構(gòu)BaTiO3@Al2O3，其中長度約為10?150 um，直徑約為150?400 nm（其中核層約75?200 nm）。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有制備成本低、制備工藝簡單、核殼層厚度可控、可量產(chǎn)等優(yōu)點。
【專利說明】
_種_步法合成_維核殼結(jié)構(gòu)BaT i 03@Al203的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及功能材料制備技術領域，尤其是涉及一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦酸鋇是一種一步法強電介質(zhì)材料，具有優(yōu)良的壓電性能、熱釋電性能以及較大的介電常數(shù)，是電子陶瓷中使用最廣泛的材料之一，被譽為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”，主要用于電子陶瓷、PTC熱敏電阻、電容器等多種電子元器件的配制以及一些復合材料的增強。近年來，隨著電子元器件的快速發(fā)展，人們對材料的綜合性能的要求越來越高。雖然鈦酸鋇具有優(yōu)異的性能，但是還是不能滿足某些材料領域的需求。例如在高介電復合材料在電子元器件儲能方面的應用，對材料要求具有高的介電常數(shù)、高的擊穿場強。總所周知，壓電陶瓷具有高的介電常數(shù)，其韌性、擊穿場強較低;聚合物具有高的擊穿場強、優(yōu)異的韌性;將二者復合即可得到高介電復合材料。備受研究者關注的雙向拉伸聚丙烯(BOPP)和聚偏氟乙烯(PVDF)其介電常數(shù)都小于10，和鈦酸鋇的介電常數(shù)相差甚遠，可能在復合的時候會出現(xiàn)一個介電性能的錯誤匹配而導致綜合性能的降低。為了解決上述問題，核殼結(jié)構(gòu)由于其獨特的結(jié)構(gòu)特性，整合了內(nèi)外兩種材料的性質(zhì)，并互相補充各自的不足，是近幾年形貌決定性質(zhì)的一個重要研究方向，且經(jīng)久不衰，具有廣泛的應用前景。
[0003]目前制備核殼結(jié)構(gòu)主要由一種一步法納米材料通過化學鍵或其他作用力將另一種一步法納米材料包覆起來形成的納米尺度的有序組裝結(jié)構(gòu)。通常情況，研究者們都是通過兩步或兩步以上的方法才能制備，制備出的殼層的厚度以及均勾性難以控制。[XingyiHuang and Pingkai Jiang, Core-Shell Structured High—k Polymer Nanocompositesfor Energy Storage and Dielectric Applicat1ns， Advanced Materials 27.3(2015): 546-554.]，因此探索一種一步法價格低廉、操作簡單的的制備核-殼結(jié)構(gòu)的方法迫在眉睫。
[0004]—維的納米結(jié)構(gòu)具有大的長徑比、比表面積大、以及獨特的優(yōu)越性，在醫(yī)學、磁學、電學等方面都得以廣泛的應用。靜電紡絲是制備一維納米按材料常見的一種一步法方法，具有參雜精確、過程可以控制、成本低，操作簡單方便等優(yōu)點。Liu等人應用靜電紡絲制備出鈦酸鋇納米線，然后再通過化包覆的方法制備出了一維核殼結(jié)構(gòu)Si02@BaT13 [ ShaohuiLiu, Shuangxi Xue, Bo Shen and Jiwei Zhai， Reduced energy loss in poly(vinylidene fluoride) nanocomposites by filling with a small loading of core-shell structured BaTi0s/Si02 nanofibers, Appl.Phys.Lett.107，032907(2015)]。但是此種方法難以控制核殼層的厚度比，并且殼層的厚度的均勻性也難以控制。而目前用靜電紡絲一步法制備核-殼結(jié)構(gòu)的BaT13QAl2O3—維材料，并且能很好的控制核殼比例以及殼層均勻性相關報道甚少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種一步法制備成本低、制備工藝簡單、方便快速、工藝可控、純度高的一步法制備核-殼結(jié)構(gòu)的BaT13OAl2O3一維材料。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaTi03@Al203的制備方法，具體步驟如下:
(1)配制核層紡絲液體:按照摩爾比Ba:Ti=l:1的比例分別稱取Ba(COOH)2和C16H36O4Ti;將Ba(COOH)2溶于CH3CH2COOH溶液中，Ba(COOH)2與CH3CH2COOH的質(zhì)量比為1: (3-7)，超聲30min，然后在溫度為40-80°C下磁力攪拌30 min，直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2COOH中，得到溶液A，將得到的溶液A在室溫下靜置0.5-2 h;將C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮(C5H8O2)中，C16H36O4Ti與乙酰丙酮的質(zhì)量比為1:(1.5-3)，然后在室溫下磁力攪拌0.5-2 h，得到溶液B，將得到的溶液B在室溫下靜置0.5-2 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，PVP與乙醇的質(zhì)量比為1:(1.5-4)，然后在溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min，直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液C，將得到的溶液C在室溫下靜置0.5-2 h；將靜置后的溶液A、溶液B和溶液C按質(zhì)量比為1:1:2的比例混合，在室溫下磁力攪拌1-3 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該膠體溶液在室溫下靜置1-3天，即得到核層紡絲液體；
(2)配制殼層紡絲液體:將C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，C9H21AlO3與CH3CH2OH的質(zhì)量比為1:(1.5-4)，超聲30 min，然后在溫度為40-80 °C下磁力攪拌30 min，直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液D，將得到的溶液D在室溫下靜置0.5-2 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，PVP與乙醇的質(zhì)量比為1:(1.5-4)，然后在溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min,直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液E，將得到的溶液E在室溫下靜置0.5-2 h;將靜置后的溶液D、溶液E按質(zhì)量比為1:2的比例混合，在室溫下磁力攪拌1-3 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置1-3天，即得到殼層紡絲液體；
(3)將步驟(I)得到的核層紡絲液體加入到同軸紡絲的內(nèi)管中，步驟(2)得到的殼層紡絲液體加入到同軸紡絲的外管中，進行靜電紡絲，得到(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) @(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維；
(4)將步驟(3)得到的(PVP+ Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維在40-90°C下干燥8-20 h，將干燥好的(PVP + Ba(COOH)2+ Ci6H36O4Ti) @ (PVP +C9H21AlO3)前驅(qū)體的纖維放在氧化鋁干鍋中置于馬弗爐，按照升溫速率為2°C/min升至600-1000°C，保溫0.5-3h，最后冷卻至室溫得到一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t3
[0007]本發(fā)明中，同軸紡絲中，所述內(nèi)管和外管同軸布置，所述內(nèi)管的端部套有第一針頭，內(nèi)管和第一針頭組成第一噴絲頭，第一針頭內(nèi)徑為0.34 mm、外徑為0.63 mm;所述外管的端部套有第二針頭，外管和第二針頭組成第二噴絲頭，第二針頭內(nèi)徑為0.12 mm、外徑為1.48 mm0
[0008]本發(fā)明中，所述內(nèi)管和外管通過注射栗控制，用注射栗控制核層紡絲液體和殼層紡絲液體的速度比為1:(0.5-3)，電壓為10-20 kV，噴絲頭與接收板的距離為10-20 cm。
[0009]本發(fā)明中，所述的PVP為高分子粘結(jié)劑。
[0010]本發(fā)明中，核殼層的厚度比，殼層的均勻性可控。
[0011]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明是利用兩個截平不同直徑大小的針頭套在一起組成的同軸噴絲頭，采用靜電紡絲的方法制備了核殼結(jié)構(gòu)(PVP + Ba(WOH)2+ Ci6H36O4Ti) @ (PVP+ C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維，經(jīng)過高溫燒結(jié)，最后冷卻至室溫得到一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t3該方法具有制備成本低、制備工藝簡單、核殼層厚度可控、可量產(chǎn)等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0012]圖1為制備一維核@殼結(jié)構(gòu)BaT i03@Al 203的X射線衍射(XRD )分析圖譜；
圖2為制備一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3的(a)掃描電子顯微鏡(SEM) (b)面掃描圖譜；
圖3為制備一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3的(a)透射電子顯微鏡(TEM)圖譜；(b)透射電子顯微能譜(EDS)分析圖譜。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0014]實施例1
1.按照摩爾比Ba:Ti = l:l的比例分別稱取Ba(C00H)2、C16H3604Ti。將Ba(⑶0H)2溶于CH3CHAOOH溶液中，二者質(zhì)量比為1:3.2，超聲30 min，然后在溫度為40-80°C下磁力攪拌30min直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2COOH中，將得到的溶液A在室溫下靜置0.8 h;將C16H36O4Ti加入乙酰丙酮(C5H8O2)中，其中二者的質(zhì)量比為1:1.7，然后在室溫下磁力攪拌0.8h，將得到的溶液B在室溫下靜置0.8 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1: 1.8，然后再溫度為35°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液C在室溫下靜置0.8 h;將A、B、C三組溶液按質(zhì)量比為I: I: 2混合，在室溫下磁力攪拌0.8 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置1.5天，即得到核層紡絲液體。將C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，二者質(zhì)量比為1:1.8，超聲30 min，然后在溫度為50°C下磁力攪拌30 min直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置0.8 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:1.8，然后再溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液B在室溫下靜置0.8 h;將A、B三組溶液按質(zhì)量比為I: 2混合，在室溫下磁力攪拌0.8 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置I.5天，即得到殼層紡絲液體。
[0015]2.將兩個不同直徑的截平針頭套在一起組成形成同軸兩層噴絲頭，其中核層的針頭內(nèi)徑為0.34 mm、外徑為0.63 mm;殼層的針頭內(nèi)徑為0.12 mm、外徑為1.48 mm。將配制好的核層溶液加入同軸紡絲的內(nèi)管中，殼層紡絲液加入同軸紡絲的外管中，用注射栗控制核層和殼層溶液的速度為1:0.8，電壓為12 kV，針頭與接收板的距離為12 cm。然后進行靜電紡絲，得到(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維。
[0016]3.將得到的(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維在50°C下干燥11 h，將干燥好的前驅(qū)體纖維放在氧化鋁干鍋中置于馬弗爐，按照升溫速度為2°(:/11^11升至600-1000°(:保溫0.8 h，最后冷卻至室溫得到一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t3
[0017]本實施例所制得的一維核@殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3 X射線衍射(XRD)如圖1所示，從圖中可以看到明顯的衍射峰其對應于四方的BaT13晶面(100)、(110)( 111)、(220)、(210)、(211)、(220)，其他的小衍射峰對應于α-Α1203、Y-Al2O3的峰。BaT13和Al2O3衍射峰在途中均已標注。因此可以證明一維核@殼結(jié)構(gòu)BaT i03@Al 203已經(jīng)很好的形成。
[0018]本實施例所制得的一維核@殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3掃描電子顯微鏡(SEM)圖譜如圖2(a);面掃描圖譜如圖2(b);透射電子顯微鏡(TEM)圖譜如圖3(a)所示;透射電子顯微能譜(EDS)分析圖譜如圖3(b)所示。其的一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3長度長約為10-150 um，直徑約為150-400 nm(其中核層約75-200 nm)。從圖2(b)的面掃描可以看出Ba、Al、T1、0元素均勻的分布，證明一維核@殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3已經(jīng)很好的形成。從透射電子顯微能譜(EDS)可以明顯的看出核層以Ba、T1、0元素峰為主，證明為BaT13,殼層以A1、0元素為主，證明為AI2O3 O
[0019]實施例2
1.按照摩爾比Ba:Ti = l:l的比例分別稱取Ba(C00H)2、C16H3604Ti。將Ba(⑶0H)2溶于CH3CH2COOH溶液中，二者質(zhì)量比為1:3，超聲30 min，然后在溫度為40°C下磁力攪拌30 min直至Ba(C00H)2完全溶解于CH3CH2⑶OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置0.5 h；將C16H36O4Ti加入乙酰丙酮(C5H8O2)中，其中二者的質(zhì)量比為1:1.5，然后在室溫下磁力攪拌0.5h，將得到的溶液B在室溫下靜置0.5 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:1.5，然后再溫度為30°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液C在室溫下靜置
0.5 h;將A、B、C三組溶液按質(zhì)量比為1:1:2混合，在室溫下磁力攪拌I h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置I天，即得到核層紡絲液體。將C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，二者質(zhì)量比為1:1.5，超聲30 min，然后在溫度為40°C下磁力攪拌30 min直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置0.5 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:1.5，然后再溫度為30°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液B在室溫下靜置0.5 h;將A、B三組溶液按質(zhì)量比為1:2混合，在室溫下磁力攪拌I h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置I天，即得到殼層紡絲液體。
[0020]2.將兩個不同直徑的截平針頭套在一起組成形成同軸兩層噴絲頭，其中核層的針頭內(nèi)徑為0.34 mm、外徑為0.63 mm;殼層的針頭內(nèi)徑為0.12 mm、外徑為1.48 mm。將配制好的核層溶液加入同軸紡絲的內(nèi)管中，殼層紡絲液加入同軸紡絲的外管中，用注射栗控制核層和殼層溶液的速度為1:2，電壓為12 kV，針頭與接收板的距離為10 cm。然后進行靜電紡絲，得到((PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維。
[0021]3.將得到(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維在50°C下干燥8 h，將干燥好的前驅(qū)體纖維放在氧化鋁干鍋中置于馬弗爐，按照升溫速度為2°C/min升至800°C保溫0.5 h，最后冷卻至室溫得到一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t3
[0022]實施例3
1.按照摩爾比Ba:Ti = l:l的比例分別稱取Ba(C00H)2、C16H3604Ti。將Ba(⑶0H)2溶于CH3CH2COOH溶液中，二者質(zhì)量比為1:5，超聲30 min，然后在溫度為60°C下磁力攪拌30 min直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2⑶OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置1.5 h;將C16H36O4Ti加入乙酰丙酮(C5H8O2)中，其中二者的質(zhì)量比為1:2.5，然后在室溫下磁力攪拌1.5，將得到的溶液B在室溫下靜置2 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:3，然后再溫度為60°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液C在室溫下靜置2 h;將A、B、C三組溶液按質(zhì)量比為1:1:2混合，在室溫下磁力攪拌3 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置3天，即得到核層紡絲液體。將C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，二者質(zhì)量比為1:3，超聲30 min，然后在溫度為70°C下磁力攪拌30 min直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置1.5 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:3，然后再溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液B在室溫下靜置1.5 h;將A、B三組溶液按質(zhì)量比為1:2混合，在室溫下磁力攪拌2 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置3天，即得到殼層紡絲液體。
[0023]2.將兩個不同直徑的截平針頭套在一起組成形成同軸兩層噴絲頭，其中核層的針頭內(nèi)徑為0.34 mm、外徑為0.63 mm;殼層的針頭內(nèi)徑為0.12 mm、外徑為1.48 mm。將配制好的核層溶液加入同軸紡絲的內(nèi)管中，殼層紡絲液加入同軸紡絲的外管中，用注射栗控制核層和殼層溶液的速度為1:1，電壓為17 kV，針頭與接收板的距離為15 cm。然后進行靜電紡絲，得到(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維。
[0024]3.將得到(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維在70°C下干燥15 h，將干燥好的前驅(qū)體纖維放在氧化鋁干鍋中置于馬弗爐，按照升溫速度為2°C/min升至1000°C保溫2 h，最后冷卻至室溫得到一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t3
[0025]實施例4
按照摩爾比Ba: Ti = 1:1的比例分別稱取Ba (COOH) 2、C16H3604Ti。將Ba (COOH) 2溶于CH3CH2COOH溶液中，二者質(zhì)量比為1:6，超聲30 min，然后在溫度為80°C下磁力攪拌30 min直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2⑶OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置1.5 h;將C16H36O4Ti加入乙酰丙酮(C5H8O2)中，其中二者的質(zhì)量比為1: 3，然后在室溫下磁力攪拌1.5 h，將得到的溶液B在室溫下靜置1.5 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:4，然后再溫度為80°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液C在室溫下靜置1.5h;將A、B、C三組溶液按質(zhì)量比為1:1:2混合，在室溫下磁力攪拌2 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置2天，即得到核層紡絲液體。將C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，二者質(zhì)量比為1:4，超聲30 min，然后在溫度為80°C下磁力攪拌30 min直至C9H2!A13完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液A在室溫下靜置1.5 h ;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，二者質(zhì)量比為1:4，然后再溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，將得到的溶液B在室溫下靜置1.5 h;將A、B三組溶液按質(zhì)量比為1:2混合，在室溫下磁力攪拌2 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置2天，即得到殼層紡絲液體。
[0026]2.將兩個不同直徑的截平針頭套在一起組成形成同軸兩層噴絲頭，其中核層的針頭內(nèi)徑為0.34 mm、外徑為0.63 mm;殼層的針頭內(nèi)徑為0.12 mm、外徑為1.48 mm。將配制好的核層溶液加入同軸紡絲的內(nèi)管中，殼層紡絲液加入同軸紡絲的外管中，用注射栗控制核層和殼層溶液的速度為1:2.5，電壓為20 kV，針頭與接收板的距離為18 cm。然后進行靜電紡絲，得到(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維。
[0027]3.將得到的(PVP + Ba(COOH)2 + Ci6H36O4Ti) i(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維在90 °C下干燥20 h，將干燥好的前驅(qū)體纖維放在氧化鋁干鍋中置于馬弗爐，按照升溫速度為2 °C/min升至600 °C保溫3 h，最后冷卻至室溫得到一維核O殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t3
【主權(quán)項】
1.一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaTi03@Al203的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)配制核層紡絲液體:按照摩爾比Ba:Ti=l:1的比例分別稱取Ba(COOH)2和C16H36O4Ti ；將Ba(COOH)2溶于CH3CH2COOH溶液中，Ba(COOH)2與CH3CH2COOH的質(zhì)量比為1: (3-7)，超聲30min，然后在溫度為40-80°C下磁力攪拌30 min，直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2COOH中，得到溶液A，將得到的溶液A在室溫下靜置0.5-2 h;將C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮(C5H8O2)中，C16H36O4Ti與乙酰丙酮的質(zhì)量比為1:(1.5-3)，然后在室溫下磁力攪拌0.5-2 h，得到溶液B，將得到的溶液B在室溫下靜置0.5-2 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，PVP與乙醇的質(zhì)量比為1:(1.5-4)，然后在溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min，直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液C，將得到的溶液C在室溫下靜置0.5-2 h；將靜置后的溶液A、溶液B和溶液C按質(zhì)量比為1:1:2的比例混合，在室溫下磁力攪拌1-3 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該膠體溶液在室溫下靜置1-3天，即得到核層紡絲液體； (2)配制殼層紡絲液體:將C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，C9H21AlO3與CH3CH2OH的質(zhì)量比為1:(1.5-4)，超聲30 min，然后在溫度為40-80 °C下磁力攪拌30 min，直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液D，將得到的溶液D在室溫下靜置0.5-2 h;將PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中，PVP與乙醇的質(zhì)量比為1:(1.5-4)，然后在溫度為30-80°C下磁力攪拌30 min,直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液E，將得到的溶液E在室溫下靜置0.5-2 h;將靜置后的溶液D、溶液E按質(zhì)量比為1:2的比例混合，在室溫下磁力攪拌1-3 h，得到一個透明澄清穩(wěn)定的膠體溶液，最后將該溶液在室溫下靜置1-3天，即得到殼層紡絲液體； (3)將步驟(I)得到的核層紡絲液體加入到同軸紡絲的內(nèi)管中，步驟(2)得到的殼層紡絲液體加入到同軸紡絲的外管中，進行靜電紡絲，得到(PVP + Ba(WOH)2+ Ci6H36O4Ti) @(PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維； (4)將步驟(3)得到的(PVP+ Ba(⑶0H)2 + Ci6H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)為前驅(qū)體的纖維在40-90°C下干燥8-20 h，將干燥好的(PVP + Ba(COOH)2+ Ci6H36O4Ti) @ (PVP +C9H21AlO3)前驅(qū)體的纖維放在氧化鋁干鍋中置于馬弗爐，按照升溫速率為2°C/min升至600-1000°C，保溫0.5-3h，最后冷卻至室溫得到一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3t32.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3的制備方法，其特征在于，同軸紡絲中，所述內(nèi)管和外管同軸布置，所述內(nèi)管的端部套有第一針頭，內(nèi)管和第一針頭組成第一噴絲頭，第一針頭內(nèi)徑為0.34 mm、外徑為0.63 mm;所述外管的端部套有第二針頭，外管和第二針頭組成第二噴絲頭，第二針頭內(nèi)徑為0.12 mm、外徑為1.48 mm。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3的制備方法，其特征在于，所述內(nèi)管和外管通過注射栗控制，用注射栗控制核層紡絲液體和殼層紡絲液體的速度比為1:(0.5-3)，電壓為10-20 kV，噴絲頭與接收板的距離為10-20 cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaTi03@Al203的制備方法，其特征在于，所述的PVP為高分子粘結(jié)劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一步法合成一維核殼結(jié)構(gòu)BaT13OAl2O3的制備方法，其特征在于，核殼層的厚度比，殼層的均勻性可控。
【文檔編號】D01F9/08GK106012104SQ201610341228
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】翟繼衛(wèi), 潘仲彬, 沈波
【申請人】同濟大學