一種天然艾草中提取纖維素的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種天然艾草中提取纖維素的工藝，即以天然艾草莖、葉、莖葉混合物中的至少一種為原料利用本發(fā)明工藝制備粘膠纖維用漿粕，也可用于生產(chǎn)纖維素衍生物產(chǎn)品。包括以下步驟：原料準(zhǔn)備、預(yù)水解、堿法蒸煮、氧脫木、堿精制、漂白。本發(fā)明工藝流程簡單，生產(chǎn)效率高、成漿產(chǎn)率高，所用化學(xué)藥品清潔環(huán)保，生產(chǎn)出的漿粕纖維素含量可得到93％以上，能夠完全滿足粘膠纖維生產(chǎn)的要求。同時，漿粕中還含有一定的艾草活性成分，所制得的粘膠纖維有一定的生物活性。
【專利說明】
一種天然艾草中提取纖維素的工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及粘膠用漿柏的制備技術(shù)領(lǐng)域；尤其涉及一種艾蒿制備粘膠漿柏的方 法，屬于天然高分子化學(xué)范疇。
【背景技術(shù)】
[0002] 再生纖維素纖維由于具有極好的吸濕性、染色性、柔軟等性能常作為紡織原料被 使用。再生纖維素纖維紡織的織物具有穿著舒服、染色性、吸濕性好、光澤好的特征深受消 費(fèi)者喜愛。目前適用于制備再生纖維素纖維的主要原料為木漿和棉漿，由于受到耕地資源 等限制，棉花種植面積的減少，及國家對森林保護(hù)政策執(zhí)行得越來越嚴(yán)格，粘膠原料棉短 絨、木材短缺的問題正逐漸顯露出，這大大限制了再生纖維素系纖維的發(fā)展。而木漿和棉漿 性能單一，普通粘膠纖維除了能滿足服用要求外沒有其它功能和性能，限制了粘膠的應(yīng)用 領(lǐng)域，因此開發(fā)多功能再生纖維素纖維具有重要的意義。
[0003] 艾蒿是菊科蒿屬（Artemisia)植物，全球有約350種以上，主要分布在北半球的溫 帶如歐、亞、北美洲地區(qū)，在非洲、南亞及中美洲等地區(qū)也有少數(shù)分布。我國各地均產(chǎn)，但由 于各地環(huán)境的差異如氣候、水質(zhì)、土壤等因素，導(dǎo)致品種間發(fā)生變異，形成了各地各具特色 的品種，約有170種，其中尤以湖北蘄春產(chǎn)的艾葉最具道地性，稱其為"艾草"。艾蒿是中醫(yī) 常用藥材，主要用途為艾灸或熏蒸產(chǎn)品，有溫經(jīng)散寒、消腫止痛的作用，藥用廣泛，內(nèi)服可用 于少腹冷痛、經(jīng)寒不調(diào)、虛寒止血等病癥。艾草主根直徑達(dá)1. 5厘米，側(cè)根多；常有橫臥地 下根狀莖及營養(yǎng)枝。莖單生或少數(shù)，高80-150(-250)厘米，有明顯縱棱，褐色或灰黃褐色， 基部稍木質(zhì)化，上部草質(zhì)，并有少數(shù)短的分枝，枝長3-5厘米。艾草作為中藥材，其莖、葉均 可入藥。艾草含17種已知化合物。艾草的藥理作用有抑菌、凝血活血活性、抗氧化活性、抗 炎、抗過敏和鎮(zhèn)痛作用，還有有明顯的平喘、鎮(zhèn)咳、祛痰及清炎作用。目前用作中藥的艾草主 要是從艾葉中提取活性和藥物成分，而艾草莖常作為廢棄物被丟棄或被燒掉；同時，提取過 活性成分后的殘渣也被廢棄，這不僅浪費(fèi)資源且造成環(huán)境的污染。因此采用艾草為原料生 產(chǎn)粘膠纖維是人們解決粘膠原料短缺的一種有效途徑，也是開發(fā)具有生物活性和醫(yī)藥作用 的新型功能再生纖維和制品的一種新方法。目前利用艾草作為原料制備粘膠纖維用漿柏的 工藝和方法還未見報道，也未見此方面的專利出現(xiàn)。本發(fā)明采用天然艾草莖、葉、莖葉混合 物或艾草浸提物中的至少一種為原料利用本發(fā)明工藝制備粘膠纖維用漿柏，也可用于生產(chǎn) 纖維素衍生物產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種適于天然艾草（包括其他艾蒿）中提取纖維素的工藝， 以獲得制備粘膠纖維用漿柏。
[0005] 本發(fā)明的另一個目的是以此工藝方法為基礎(chǔ)，對天然艾草莖、葉、莖葉混合物中的 至少一種為原料來提取高纖維素含量的漿柏。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：將備用原料在一定的條件下進(jìn)行預(yù) 水解、堿法蒸煮、氧脫木、堿精制、漂白，生產(chǎn)出的漿柏的纖維素含量可到到93%以上。
[0007] 具體步驟為如下
[0008] (1)原料準(zhǔn)備：先將絕干的天然艾草莖、葉或莖葉混合物切成10-30_長度，再用 萬能粉碎機(jī)粉碎成l-3mm的顆粒進(jìn)行備料；
[0009] (2)預(yù)水解：將備用料按水和絕干備料的質(zhì)量比為5-8 : 1的比例加水混合，再將 混合液在水浴鍋中95-100°C下進(jìn)行高溫預(yù)水解，升溫時間0. 2-0. 5h，95-100°C保持2-4h， 通過預(yù)水解原料中的部分半纖維素在高溫條件下溶入水中，殘留的半纖維素也有一定程度 的水解，可提尚蒸煮的效率。
[0010] (3)堿法蒸煮：將預(yù)水解液用抽濾機(jī)洗滌過濾。在過濾后的原料殘余物中加入一 定量的氫氧化鈉，硫化鈉，三聚磷酸鈉、蒽醌，其中氫氧化鈉的用量為10-30% ;硫化鈉的用 量為10-35%，三聚磷酸鈉的用量為1 %-4%;蒽醌的用量為0.01-0. 5%。以原料干重：水 為1 : 5-7的比例加入水制備成溶液進(jìn)行蒸煮，蒸煮溫度為，95-100°C，蒸煮時間為2-4h，升 溫時間為0. 2-0. 5h。蒸煮的目的主要是去除原料中的木質(zhì)素，三聚磷酸鈉是表面活性劑，有 利于蒸煮液的擴(kuò)散加快木質(zhì)素的溶解速度。但當(dāng)反應(yīng)過于激烈時，由于纖維素大分子的還 原性末基團(tuán)對堿的不穩(wěn)定，會有剝皮反應(yīng)產(chǎn)生降低纖維素聚合度，蒽醌的加入能夠有效緩 解這一現(xiàn)象。
[0011] (4)氧脫木：將所得的蒸煮液進(jìn)行洗滌過濾，直到濾液清澈為止，將過濾完的濾渣 按質(zhì)量比1 : 6配置成溶液溶液，再加入濃度為15-30%的雙氧水密閉靜置6-12h，氧脫木 的目的是去除部分蒸煮后殘余的木質(zhì)素。
[0012] (5)堿精制：將氧脫木后得到的混合液加入質(zhì)量比為10-20%氫氧化鈉，在100°C 下攪拌30-60min，堿精制的目的是進(jìn)一步去除殘余的木質(zhì)素。
[0013] (6)漂白：將堿精制得到的混合液中加入濃度為10-35%的雙氧水或者次氯酸鈉 漂白。即得到纖維素溶液。
[0014] 本發(fā)明的一種天然艾草中提取纖維素的工藝，不僅可用于提取艾草中制備粘膠纖 維用漿柏，也可用于生產(chǎn)具有生物活性的纖維素衍生物產(chǎn)品。
[0015] 有益效果
[0016] 本發(fā)明的特點(diǎn)和有益效果在于：①工藝流程簡單，生產(chǎn)效率高、實用僅通過簡單的 化學(xué)反應(yīng)過程就可以得到高纖維素含量的漿柏；②通過改變氫氧化鈉、硫化鈉、雙氧水用量 可以獲得不同纖維素含量的漿柏；③本發(fā)明工藝不僅適合艾莖還可以用于艾葉及其混合 物。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。
[0018] 實施例1
[0019] 先將天然艾草莖、葉、莖葉混合物切成一定長度，再用萬能粉碎機(jī)粉碎成顆粒；將 粉碎好的絕干原料按1 : 6配成水溶液，在0. 5小時內(nèi)升溫到100°C并保溫3小時進(jìn)行預(yù) 水解，預(yù)水解完成后用抽濾機(jī)洗滌過濾。在過濾后的原料殘余物中加入一定量的氫氧化鈉， 硫化鈉，三聚磷酸鈉、蒽醌，以原料干重：水為1 : 6的比例加入水制備成溶液，在0. 5小時 內(nèi)升溫到l〇〇°C，連續(xù)蒸煮3h ;蒸煮后再次進(jìn)行洗滌過濾致過濾液清澈為止。過濾完成后按 1 : 6配成溶液加入一定量的雙氧水密閉靜置8小時；再加入一定量的氫氧化鈉按1 : 6配 成溶液在100°C下沸騰攪拌45min進(jìn)行堿精制進(jìn)一步去除木質(zhì)素；堿精制完成后待溫度降 到60°C加入一定量的雙氧水或者次氯酸鈉漂白。具體的工藝參數(shù)如下：
[0020] 表1艾莖中提取纖維素工藝
[0021]
[0022] 實施例2
[0023] 本實施例所采工藝步驟與實施例1 一致，只是在工藝中進(jìn)行蒸煮時氫氧化鈉相對 絕干艾莖葉浸提殘渣的質(zhì)量為20-25%，蒸煮液硫化鈉的質(zhì)量為15-25%，堿精制時氫氧化 鈉用量為15-20 %，具體的工藝參數(shù)如下：
[0024] 表2艾莖葉浸提殘渣中提取纖維素工藝
[0025]
[0026] 實施例3
[0027] 本實施例所采工藝步驟與實施例1 一致，只是在工藝中進(jìn)行蒸煮時氫氧化鈉相對 絕干艾葉的質(zhì)量為25-35%，蒸煮液硫化鈉的質(zhì)量為20-30%，堿精制時氫氧化鈉用量為 20 %，具體的工藝參數(shù)如下：
[0028] 表3艾莖葉混合物中提取纖維素工藝
[0029]
【主權(quán)項】
1. 一種天然艾草中提取纖維素的工藝，其特征在于：包括以下步驟： (1) 原料準(zhǔn)備：將天然艾草切成10-30mm長度，用萬能粉碎機(jī)粉碎成l-3mm的顆粒進(jìn)行 備料。 (2) 預(yù)水解：將步驟（1)得到的備料在水浴鍋中95-KKTC下進(jìn)行高溫預(yù)水解，原料中的 半纖維素在高溫條件下溶入水中，殘留的半纖維素也有一定程度的水解。 (3) 堿法蒸煮：將步驟（2)預(yù)水解完后得到的混合液進(jìn)行過濾。在過濾后的原料殘余 物中加入一定量的氫氧化鈉、硫化鈉，三聚磷酸鈉、蒽醌，加入水制備成溶液在95-100°C下 連續(xù)蒸煮2-4h。 (4) 氧脫木：將步驟（3)所得的蒸煮液進(jìn)行洗滌過濾，直到濾液清澈為止，將過濾完的 濾渣按質(zhì)量比1 : 6配置成溶液加入一定量的雙氧水密閉靜置，去除部分蒸煮后殘余的木 質(zhì)素。 (5) 堿精制：將步驟（4)得到的混合液加入一定量的氫氧化鈉在95-100°C下攪拌 30_60min，進(jìn)彳丁喊精制進(jìn)一步去除木質(zhì)素。 (6) 漂白：將步驟（5)得到的混合液中加入一定量的雙氧水或者次氯酸鈉漂白。即得 到纖維素溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然艾草，其特征在于：艾草是指湖北蘄春產(chǎn)艾蒿，也包 括其他地方產(chǎn)艾蒿；所用的原料包括艾蒿的葉莖混合物、莖或艾蒿提取活性成分后的殘渣。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然艾草中提取纖維素的工藝，其特征在于：步驟（2) 中的水和絕干備料的質(zhì)量比為5-8 : 1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然艾草中提取纖維素的工藝，其特征在于：步驟（3) 中氫氧化鈉的用量為10-30%;硫化鈉的用量為10-35%，三聚磷酸鈉的用量為1% -4%;蒽 醌的用量為0.01-0. 5%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然艾草中提取纖維素的工藝，其特征在于：步驟（4) 中所用雙氧水濃度為10-30%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然艾草中提取纖維素的工藝，其特征在于：步驟（5) 中氫氧化鈉的濃度為10-30%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然艾草中提取纖維素的工藝，其特征在于：步驟（6) 中所用雙氧水濃度為10-35%。
【文檔編號】D21C1/02GK105986497SQ201510125516
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月23日
【發(fā)明人】陳悟, 蔡光明
【申請人】湖北蘄艾堂科技有限公司