高介電常數(shù)超寬工作溫度的陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高介電常數(shù)超寬工作溫度的陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，先將Na2CO3、Bi2O3、TiO2按質(zhì)量比3:15:10配料，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末，再與BaTiO3和Nb2O5按質(zhì)量比1:3.0～7.0:0.1～0.15配料，經(jīng)750～1000℃煅燒，制得熔塊；再將熔塊外加1～10wt%ZnO,8wt%玻璃粉及0.1～0.8wt%CeO2進行二次配料，再經(jīng)造粒、成型、排蠟后，于1100～1150℃燒結(jié)。本發(fā)明的陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電常數(shù)高，介電損耗低，燒結(jié)溫度低，工作溫度范圍超寬，并且不含有毒物質(zhì)，原材料成本低，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】高介電常數(shù)超寬工作溫度的陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種以鈦酸鋇為基的高介電常數(shù)、超寬工作溫度范圍的陶瓷電容器介質(zhì)及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子元器件對滿足苛刻環(huán)境條件的要求越來越高，寬溫穩(wěn)定型介質(zhì)材料的上限工作溫度要求不斷提升。例如汽車電子中防抱死系統(tǒng)需要工作在150°C~250°C的溫度范圍內(nèi)，氣缸中的傳感器工作在200°C~300°C，目前研究的寬溫穩(wěn)定型介質(zhì)器件中工作溫度上限最高的X9R材料，其上限工作溫度也只達到200°C，與高工作溫度環(huán)境不匹配，限制了電子設(shè)備的應(yīng)用。并且隨著通信技術(shù)的發(fā)展，對電子元器件的小型化、微型化、和片式化提出了越來越高的要求，多層陶瓷電容器(Multilayer Ceramic Capacitors,簡稱MLCC)^J是應(yīng)用最廣泛的一類片式元件，在結(jié)構(gòu)和工藝條件確定的情況下，MLCC的容量大小由MLCC的介電常數(shù)ε確定。內(nèi)電極的成本直接決定著MLCC的成本，為了降低MLCC的成本，必須使用銀鈀合金或純銀電極，這就必須大幅度降低燒結(jié)溫度。因此，研制一種中溫燒結(jié)、較高介電常數(shù)、超寬工作溫度范圍的穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有技術(shù)在工作溫度范圍較窄、且寬溫下介電常數(shù)較低的缺點，提供一種工作溫度范圍超寬(_55°C~300°C )、介電常數(shù)較高、容量變化率較小? ±15%)、中溫燒結(jié)(< 1150°C )的陶瓷電容器介質(zhì)。
[0004]本發(fā)明的高介電常數(shù)超寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)，具體步驟如 下:
[0005](I)將Na2C03、Bi203、Ti02按質(zhì)量比3:15:10配料，與去離子水混合球磨6h后烘干并于800°C煅燒，制得Naa5Bia5TiO3粉末；
[0006](2)將步驟(1)制得的Natl5Bitl5TiO3粉末與BaTiO3和Nb2O5按質(zhì)量比1:3.0~
7.0:0.1~0.15配料，在與去離子水混合球磨2~8h，烘干并于750~1000°C煅燒，得到熔塊；
[0007](3)將Bi203、Pb304、Zn0、H3B03按質(zhì)量百分比5:4:8:3配料，與酒精中混合球磨IOh
烘干，熔融淬冷、磨細、過篩，制得玻璃粉；
[0008](4)再將步驟(2)得到的熔塊按100g計，加入I~IOg ZnO，8g玻璃粉，及0.1~
0.8gCe02配料；再將原料與去離子水混合球磨2~8h并烘干；
[0009](5)將步驟(4)烘干的原料外加質(zhì)量百分比為5.5~8%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm2分樣篩，在4~IOMpa壓強下壓制成生坯；
[0010](6)將步驟(5)壓好的生坯經(jīng)2~6h升溫至550°C排蠟，再經(jīng)I~5h升溫至1100~1150°C燒結(jié)，保溫0.5~5h，制得高介電常數(shù)超寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質(zhì)；
[0011](7)將步驟(6)制得的高介電常數(shù)超寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質(zhì)的上下表面均勻涂覆銀漿，經(jīng)850°C燒滲制備電極，測試其介電性能。
[0012]所述步驟(6)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1150°C。
[0013]本發(fā)明公開的多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的性能優(yōu)異，介電常數(shù)較高，介電損耗較低，工作溫度范圍超寬，燒結(jié)溫度低，并且不含有毒物質(zhì)，原材料成本較低，具有良好的應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明所用原料均為市售的分析純試劑。
[0015]先將Na2C03、Bi203、Ti02按質(zhì)量比3:15:10配料，與去離子水混合球磨6h后烘干并于800°C煅燒，制得Naa5Bia5TiO3粉末；再按Naa5Bia5TiO3粉末與BaTiO3和Nb2O5的質(zhì)量比1:3.0~7.0:0.1~0.15配料，再與去離子水混合球磨2~8h，烘干并于750~1000°C煅燒，制得熔塊；
[0016]再將Bi203、Pb3O4, ZnO、H3BO3按質(zhì)量百分比5:4:8:3配料，與酒精中混合球磨IOh
烘干，熔融淬冷、磨細、過篩，制得玻璃粉；
[0017]再將熔塊按100g計，外入I~IOg Zn0，8g玻璃粉，及0.1~0.8g CeO2配料；再將原料與去離子水混合球磨2~8h并烘干；
[0018]再將烘干的原料外加質(zhì)量百分比為5.5~8%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm2分樣篩，在6Mpa壓強下壓制成生坯；
[0019]再將壓制的生坯經(jīng)2`~6h升溫至550°C排蠟，再經(jīng)I~5h升溫至1100~1150°C燒結(jié)，保溫0.5~2h，制得高介電常數(shù)超寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質(zhì)；再在其上下表面均勻涂覆銀漿，經(jīng)850°C燒滲制備電極，測試其介電性能。
[0020]本發(fā)明具體實施例的主要工藝參數(shù)及其介電性能詳見表1、表2。
[0021]表1
[0022]
【權(quán)利要求】
1.一種高介電常數(shù)超寬工作溫度的陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，具有如下步驟: (1)將Na2C03、Bi203、Ti02按質(zhì)量比3:15:10配料，與去離子水混合球磨6h后烘干并于800°C煅燒，制得 Naa5Bia5TiO3 粉末；(2)將步驟(1)制得的Naa5Bia5TiO3粉末與BaTiO3和Nb2O5按質(zhì)量比1:3.0~7.0:0.1~0.15配料，在與去離子水混合球磨2~8h，烘干并于750~1000°C煅燒，得到熔塊； (3)將Bi203、Pb3O4'Zn。、H3BO3按質(zhì)量百分比5:4:8:3配料，與酒精中混合球磨IOh烘干，熔融淬冷、磨細、過篩，制得玻璃粉； (4)再將步驟(2)得到的熔塊按100g計，加入I~IOgZn0，8g玻璃粉，及0.1~0.8gCeO2配料；再將原料與去離子水混合球磨2~8h并烘干； (5)將步驟(4)烘干的原料外加質(zhì)量百分比為5.5~8%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm2分樣篩,在4~IOMpa壓強下壓制成生還； (6)將步驟(5)壓好的生坯經(jīng)2~6h升溫至550°C排蠟，再經(jīng)I~5h升溫至1100~1150°C燒結(jié)，保溫0.5~5h，制得高介電常數(shù)超寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質(zhì)； (7)將步驟(6)制得的高介電常數(shù)超寬工作溫度范圍的多層陶瓷電容器介質(zhì)的上下表面均勻涂覆銀漿，經(jīng)850°C燒滲制備電極，測試其介電性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高介電常數(shù)超寬工作溫度的陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(6) 優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1150°C。
【文檔編號】C04B35/622GK103864418SQ201410068726
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】李玲霞, 張寧, 陳俊曉, 柳亞然, 于經(jīng)洋 申請人:天津大學(xué)