專利名稱：一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及除草劑的制造工藝，具體的指是一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝。
背景技術(shù)：
草甘膦是一種優(yōu)良有機(jī)膦類非選擇性除草劑，是一種高效、低毒、低殘留、殺草譜廣的芽后滅生性高效除草劑，具有良好的內(nèi)吸、傳導(dǎo)性能。目前，草甘膦的生產(chǎn)劑型主要有質(zhì)量百分比為10%草甘膦水劑、30%草甘膦胺鹽水劑、41%草甘膦異丙胺鹽水劑、62%草甘膦異丙胺鹽、68%草甘膦胺鹽可溶性顆粒劑和50%草甘膦胺鹽可溶性粉劑等。為了進(jìn)一步豐富草甘膦產(chǎn)品系列，加之10%草甘膦水劑將會(huì)被禁止生產(chǎn)，其市場(chǎng)空白將會(huì)被30%草甘膦胺鹽 水劑，41%草甘膦異丙胺鹽水劑、62%草甘膦異丙胺鹽、68%草甘膦胺鹽可溶性顆粒劑和50%草甘膦胺鹽可溶性粉劑等所取代，目前其他生產(chǎn)廠家41%草甘膦異丙胺鹽水劑的生產(chǎn)是先生產(chǎn)出95%草甘膦原粉成品，然后以95%草甘膦原粉為原料，加入一定量的水，加入異丙胺調(diào)配而成，此方法生產(chǎn)的41%草甘膦異丙胺鹽水劑生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能降低原料消耗，能量消耗，減少環(huán)境污染的質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝，它包含以下步驟(I)將原料亞氨基二乙腈加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PCl3和HCl進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入HCHO進(jìn)行縮合反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，再加水過(guò)濾得到中間體雙甘膦；(2)中間體雙甘膦在活性炭催化劑的作用下通過(guò)空氣氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通過(guò)降溫結(jié)晶、過(guò)濾分離得到草甘膦和活性炭固體混合物；(3)將步驟(2)中降溫結(jié)晶分離出的草甘膦和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭的混合物，調(diào)配完成后所得的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，得到質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭，最后將質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥加水調(diào)配成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，將過(guò)濾得到的草甘膦母液和活性炭洗滌、過(guò)濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，活性炭作為催化劑返回步驟(2)中循環(huán)套用。本發(fā)明所提供的工藝，采用先進(jìn)的無(wú)鹽工藝，在氧化反應(yīng)完后直接合成質(zhì)量百分比為46%草甘膦異丙胺鹽母藥，過(guò)濾活性碳后配制成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，進(jìn)一步降低成本。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明省去了目前采用原粉生產(chǎn)質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑時(shí)所涉及的胺化，酸化，結(jié)晶，離心，干燥等五道工序，大大簡(jiǎn)化了草甘膦異丙胺鹽生產(chǎn)工藝，且本發(fā)明的工藝方法可以提高產(chǎn)品收率8個(gè)百分點(diǎn)，降低了質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑生產(chǎn)成本，降低原料消耗，能量消耗，減少環(huán)境污染。


圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。如圖所示，將原料亞氨基二乙腈加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PCl3和HCl進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入HCHO進(jìn)行縮合反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，再加水過(guò)濾得到中間體雙甘膦。
中間體雙甘膦在活性炭催化劑的作用下通過(guò)空氣氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通過(guò)降溫結(jié)晶、過(guò)濾分離得到草甘膦和活性炭固體混合物；將降溫結(jié)晶分離出的草甘膦和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭的混合物，調(diào)配完成后所得的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，得到質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭，最后將質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥加水調(diào)配成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，將過(guò)濾得到的草甘膦母液和活性炭洗滌、過(guò)濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，活性炭作為催化劑返回循環(huán)套用。本發(fā)明的工作原理它是以亞氨基二乙腈為主要原料，生產(chǎn)質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑的工藝技術(shù)，不通過(guò)生產(chǎn)草甘膦原粉，而是空氣氧化反應(yīng)后直接合成質(zhì)量百分比為46%草甘膦異丙胺鹽母藥，過(guò)濾活性碳后制成質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑，從而降低生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝，它包含以下步驟 (1)將原料亞氨基二乙腈加NaOH和水進(jìn)行堿解后，加PCl3和HCl進(jìn)行酸化反應(yīng)，后加入HCHO進(jìn)行縮合反應(yīng)，隨后加入NaOH和水進(jìn)行結(jié)晶，再加水過(guò)濾得到中間體雙甘膦； (2)中間體雙甘膦在活性炭催化劑的作用下通過(guò)空氣氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通過(guò)降溫結(jié)晶、過(guò)濾分離得到草甘膦和活性炭固體混合物； (3)將步驟(2)中降溫結(jié)晶分離出的草甘膦和活性炭固體混合物加水和異丙胺調(diào)配成質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭的混合物，調(diào)配完成后所得的混合物經(jīng)過(guò)過(guò)濾，得到質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥、草甘膦母液和活性炭，最后將質(zhì)量百分比為46%的草甘膦異丙胺鹽母藥加水調(diào)配成質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑，將過(guò)濾得到的草甘膦母液和活性炭洗滌、過(guò)濾，得到的草甘膦母液返回與異丙胺進(jìn)行重復(fù)調(diào)配，活性炭作為催化劑返回步驟(2)中循環(huán)套用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑的制造工藝，它由原料亞氨基二乙腈經(jīng)過(guò)堿解、酸化、縮合、結(jié)晶，過(guò)濾產(chǎn)生中間體雙甘膦，雙甘膦在催化劑的作用下通過(guò)空氣氧化得到草甘膦，然后降溫結(jié)晶分離出固體，分離出的固體經(jīng)過(guò)胺化、循環(huán)、過(guò)濾、調(diào)配，最后生產(chǎn)出質(zhì)量百分比為41%的草甘膦異丙胺鹽水劑。本發(fā)明省去了目前采用原粉生產(chǎn)質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑時(shí)所涉及的胺化，酸化，結(jié)晶，離心，干燥等五道工序，大大簡(jiǎn)化了草甘膦異丙胺鹽生產(chǎn)工藝，且本發(fā)明的工藝方法可以提高產(chǎn)品收率8個(gè)百分點(diǎn)，降低了質(zhì)量百分比為41%草甘膦異丙胺鹽水劑生產(chǎn)成本，降低原料消耗，能量消耗，減少環(huán)境污染。
文檔編號(hào)A01N25/02GK102939991SQ20121043603
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者付立平, 薛光才, 劉建華, 周用義, 許自松 申請(qǐng)人:沙隆達(dá)集團(tuán)公司